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农残前处理旋蒸至近干的量怎么控制及转移

2020-09-14

  今天为各位分享下关于农残前处理旋蒸至近干的量怎么控制及转移这个话题,小编特意为您汇总整理了一批有同样问题的实验室老师的看法及观点,希望能够帮助到您。


  问题:


  提取


  称取5g试样(精确至0.01g),于80mL离心管中,加入15mL乙腈,15000 r/min均质提取1min,4200 r/min离心5min,取上清液于200mL鸡心瓶中。残渣用15mL乙腈重复提取一次,离心,合并二次提取液,40℃水浴(总旋蒸液体30 mL)旋转蒸发至1mL左右,待净化。

农残前处理旋蒸至近干的量怎么控制及转移

  净化


  在Cleanet-TPT固相萃取柱中加入约2cm高无水硫酸钠,用10mL乙腈-甲苯预洗Cleanet-TPT固相萃取柱,弃去流出液。下接鸡心瓶,放入固定架上。将上述样品浓缩液转移至Cleanet-TPT固相萃取柱中,用2 mL乙腈-甲苯洗涤样液瓶,重复三次,并将洗涤液移入柱中,在柱上加上50mL贮液器,再用25 mL乙腈-甲苯洗涤小柱,收集上述所有流出液于鸡心瓶中,(总旋蒸液体31 mL)40℃水浴中旋转浓缩至约0.5 mL。加入5 mL正己烷进行溶剂交换,重复两次,最后使样液体积约为1mL,加入40 μL内标溶液,混匀,用于气质测定。


  上面是我做农残前处理的提取和净化方法,拿去旋蒸的时候液体多的也就31 mL,少点的30 mL,用500 mL圆底烧瓶旋蒸是否合理,及最后旋蒸至近干时,用什么方法转移至1.5mL的离心管中才能做到损耗最少,望告知!


  观点1:


  第一点:30-31ml的体积圆底烧瓶旋蒸肯定不合理,圆底烧瓶很难控制在旋蒸液只剩0.5ml。做农产品旋蒸一般都用鸡心瓶,你这个体积50ml鸡心瓶足够了。


  第二点:怎么转移1.5ml液体至离心管,直接用一次性注射器就可以,1.5ml的液体不用离心管,使用EP管就可以,离心管体积太大。


  第三点,给个建议,你这个前处理可优化的地方挺多的,建议取样至25ml离心管 15ml乙腈提取液, 均质子 无水硫酸钠,多管振荡振荡器振荡20min,上清液转移15ml离心管, TPT填料, 多管振荡器振荡20min,12000r/min离心10min,上清液旋蒸或者 氮吹都可以至0.5ml并置换溶剂为正己烷,氮吹或旋蒸至1ml, 内标上机测试。


  观点2:


  就您的方法来说,因为旋蒸前的溶剂液体是乙腈甲苯,最好旋蒸要带冷肼,30ml的溶液用500ml的旋蒸瓶确实有点大,可以用100或150ml的鸡心瓶或圆形的旋蒸瓶。


  您的方法里溶剂替换的目的是尽可能除去乙腈和甲苯,因为用的溶剂是正己烷(因为不知道您做什么农药,感觉不是所有的农药都适合用正己烷,日本官方方法记得是用的丙酮),那在旋蒸瓶里控制到近干的状态是看着溶剂一点点减少,到快没有溶剂的流动(因为旋蒸瓶在转能看到溶剂有没有在动)时停止就正好,此时溶剂是正己烷,因为正己烷易挥发,那您想要准确比较好办,就是可以把溶液移到尖底的玻璃接液管中(我们是自己定制的),并洗2-3次旋蒸瓶(为了保证转移干净),然后用氮吹到近干(这个很快要看着),然后定容1ml就很容易了,溶液的转移(保证回收率)的原则是在第一次完全转移后至少要洗2-3次瓶并合并洗瓶液。


为您介绍下北京华澳维创新型阵列旋转蒸发仪是一款可以同时进行多样品浓缩处理的创新型前处理设备,由多个miniRotar旋转蒸发仪单元、真空系统、溶媒冷凝回收系统组成,实现多样品处理的同时,可以大幅提高实验室空间利用率。


  阵列旋转蒸发仪所搭载的多个miniRotar,既可以满足同时使用,也支持独立操作,可以独立的进行温度设置、转速调整、释放真空等操作,不干扰其他旋转蒸发仪单元的正常工作。


  极致mini——节约空间

  miniRotar创新性采用旋转轴纵向设计,将产品宽度缩小到25cm,是传统旋转蒸发仪宽度的三分之一,1.8米标准通风橱最多可以放置5台miniRotar,充分节约通风橱空间资源。


  阵列组合——提升效率

  miniRotar的特殊接口设计,可以实现多台并联使用,共一个真空系统、冷凝回收系统。非常适合多个样品同时处理的需求,提升工作效率。

  每一个miniRotar均可以独立设置温度、转速、时间等工作参数,可以独立的进行将样品瓶升起降落操作。

  miniRotar 500s拥有独立的快捷释放真空按键,可以独立释放真空,不影响其他miniRotar正常工作。


  定时工作——减少看护

  miniRotar500s具有定时工作能力,可以按照经验设定好工作条件以及工作时长,到达时间后miniRotar500s将自动停止旋转、释放真空,将样品瓶升起,脱离加热水浴,自动停止样品蒸发浓缩。


  双重保护——避免污染

  miniRotar搭载防止液体回流接口,可有效阻止在样品处理过程中管路中的液体回流,避免污染样品,保证分析结果的准确性。


  三级冷凝——减少排放

  eSR系列溶媒回收仪可以同时满足6台miniRotar溶剂蒸汽冷凝回收需求,eSR320溶媒回收仪采用低温压缩机制冷,溶剂蒸汽进入后经过三级冷凝液化收集,实现高效冷凝回收(二氯甲烷蒸汽回收率优于98%),减少溶剂蒸汽的排放,保护实验室环境,呵护实验者健康。


  eSR系列溶媒回收仪不需要添加任何冷却循环液,也不需要外接玻璃冷凝器,减少了管路连接,日常无需维护,使用简单。

  eSR320s溶媒回收仪内部管路具有超强的防腐能力,可以耐受高浓度氯离子侵蚀。


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