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固相萃取的样品预处理的关键核心技术

2020-09-11

  固相萃取柱用于HPLC,GC,LC-MS/MS,GC-MS或其他技术分析样品的制备。广泛应用在环境监测分析领域。固相萃取柱应用的科学原理很简单:一是让待检测的化合物通过固相萃取柱,而让杂质保留在固相萃取柱上,应用广泛的实例包括C18,PSA,NH2固相萃取柱于农残分析;另一种策略就是让杂质穿过固相萃取柱,固相萃取柱有选择性地浓缩和保留待检测的化合物。固相萃取就是一种“开、关”原理,待检测化合物要么完全保留再洗脱,要么完全不保留。部分保留或者部分洗脱意谓着一个失败的固相萃取应用。

固相萃取的样品预处理的关键核心技术

  一个成功的固相萃取产品或方法应该:


  1、 让待检测化合物的回收率达到近100%,美国FDA农残分析条例规定回收率为70-110%,是基于许多实际应用中不能达到100%理想状况的一种妥协。然而实际上如果正确的的固相萃取产品和应用方法,100%的回收率很容易达到。


  2、 有很高的选择性。固相萃取作为样品的预处理的核心技术,必须要让处理后的分析样品有尽可能干净的背景。常规HPLC方法的开发几乎总是从C18作为出发点,反相色谱占了80%以上的应用。但固相萃取的实用战略和HPLC有很大不同。HPLC用于比较干净的样品的分析,而固相萃取用于真实世界复杂样品的前处理。使用反相固相萃取柱吸附杂质而达到部分清洁无可厚非,而在目前文献和官方方法中成千上万的使用C18、HLB等硅胶或聚合物反相固相萃取柱吸附待测化合物并回收, 这明显偏离了固相萃取的精髓,达不到最佳效果。这不仅是因为C18、HLB等反相固相萃取柱没有通用的方法,而且反相技术选择性差,得到的样品背景较脏,有许多情况下甚至不及液-液萃取,等于将固相萃取“降级”。


  有很高选择性的固相萃取产品实际上是硅胶机制的离子交换或C8+SCX混合床等产品。


  3、 有广泛的应用范围。现实生活中的许多应用,都是在“全盲”条件下进行。譬如食品安全分析中对某一具体食品、农产品的农残分析,运动会对兴奋剂的检测,刑侦分析中对毒物的检测等。高品质的固相萃取柱不仅要提供最佳的背景清除效果,而且要让所有待检测的成分无一遗漏。


  4、 适合于定量分析的需要。实际样品中待测化合物含量通常很低,越来越多的依赖GC-MS(气相色谱-质谱)特别是LC-MS/MS(液相色谱-双质谱)做定量分析。目前的所有固相萃取产品不能消除GC-MS中的介质增强效应和LC-MS/MS中的信号增强或抑制效应,因此用基质匹配的已经验证的分析方法只适用于一种产地一种具体的基质。方法验证的过程通常也是漫长的。我们技术上的突破已经彻底消除了70%以上化合物检测中的基质效应,结果标准校正曲线能用溶液配制的标准进行,一个验证的方法适合于任何基质,这是一个革命性的突破。


  显而易见,用于样品的预处理的固相萃取产品,应该有生产品质的重现性, 易操作性,能够按照顾客的要求制成96孔或392孔作自动化操作。固相萃取产品本身不应有杂质洗脱,在一点上聚合物机制的固相萃取产品就达不到要求。


  业界许多人的惯性思维总是把固相萃取当作HPLC、GC-MS或LC-MS/MS分析前的一个“低端”样品预处理技术:这是大错特错的!任何从事生物分析、农残分析、食品安全分析、进出口检测、毒品分析、环境分析等领域的第一线实验室经理、科学家一级监管部门的主管都知道,样品分析80%的人力、时间都花费在样品预处理上。更为重要的是, 最终样品分析数据是否准确主要取决于样品预处理技术的合适选择和应用。液-液萃取不仅使用大量有毒的有机溶剂,而且不可能消除基质效应。因此,固相萃取作为样品预处理的关键是实实在在的高新核心技术。


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