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旋蒸时加异丙醇防暴沸的原理是什么

2020-09-01

  今天为各位分享下旋蒸时加异丙醇防暴沸的原理是什么这个问题,因为在很多实验室中的旋转蒸发仪还是采用传统的设备,并不像华澳维旋转蒸发仪一样具有定时工作自动脱离加热水浴、锁定真空等功能,所以在平常的实验过程中经常出现样品爆沸的情况,让很多老师头疼不已,小编也从网上寻找了很多相关的问题和说法汇总了一下,我们一起来看下。

旋蒸时加异丙醇防暴沸的原理是什么

  问题:我一直不解旋蒸时乙腈溶液总是发生爆沸现象。但乙酸乙酯却很少出现爆沸。两者的沸点都差不多一个81一个77.同时若是加入少量异丙醇就会防止发生爆沸(异丙醇沸点84)。有没有高手帮解答为啥乙腈总是爆沸?加入异丙醇会避免爆沸?


  老师1:乙腈为何不买成色谱纯的,不用旋蒸,杂质也少,水浴温度再低些,真空度高些是可以解决该问题的。


  老师2:您的旋蒸上有用循环水冷却装置吗?旋蒸的目的是为了除去用于提取目标物的乙腈溶液的,再加上冷却水循环装置更好些,旋转蒸发仪一般都带有冷却水循环的,有不带的吗?


  老师3:乙酸乙酯有时候也会暴沸,一般情况下,连接旋蒸瓶后,瓶内的液体一般是室温或者更低,但是水浴温度较高,里外温差较大,容易暴沸,所以一般情况下,先不开真空,待温度差不多的时候再开真空。


  老师4:从目前我们做的看,只在夏天天比较热时,乙腈样液刚一装上旋蒸,开始抽真空一会时,如果此时旋蒸瓶是放在水浴中时会引起爆沸,只要错过这段时间再把旋蒸瓶浸入水浴中一般就不会爆沸了。


  老师5:加了冷却水循环装置有利于促进溶剂蒸发(降低溶液温度),感觉可以减少爆沸的发生。


  老师6:旋蒸时爆沸的主要原因是由于抽真空导致旋蒸瓶内气压下降,这样混合溶剂的沸点也随着下降,纯乙腈在标准大气压下的沸点是81℃—82℃,乙酸乙酯在标准大气压下的沸点是77℃,随着沸点下降到正好与混合液的温度重合时就容易产生爆沸。只要避开这个等温点就不会爆沸了。


  老师7:如果溶剂有纯,而溶剂下层(密度高)的沸点又比上层低,这时就容易暴沸。这时可以适当降低温度,如果想快,等一会后下提高温度,试试呗,实际最有说话权。


  老师8:冷凝装置是为了把蒸发的溶剂重新冷凝成液体回流到接收瓶里面去,一般跟爆沸没关系吧。用大些的烧瓶来旋蒸,爆沸了也冲不出烧瓶。或者蒸的时候看着点,一看要爆沸了,转一下三通,让它跟大气相通。


  老师9:可能是因为混合溶剂的沸点高于本身单组分的沸点吧,但是旋蒸是减压蒸馏,通过控制真空度和水浴温度来进行蒸馏,在整个过程中茄型瓶一直在旋转中,按理说不应该出现暴沸的情况。


  老师10:异丙醇沸点90多度 比乙腈甲醇乙酸乙酯等常用溶剂高很多,通常情况下混合溶剂的沸点在最低组分与最高组分之间,不会高于最高组分的沸点。


实验室小型旋转蒸发仪