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如何预防偶氮旋蒸过程的损失

2020-08-31

  今天为您解答下如何预防偶氮旋蒸过程的损失,这是很多实验室老师在使用旋转蒸发仪的过程中会遇到的问题,今天小编特意为您收集整理一些存在这方面问题的老师问题,还有其他老师的意见和解决方案,希望能够帮助到您。


  问题:之前一直没什么问题,前段时间,做质控加标,发现跟空白似的,没有检出了,开始以为是新到的柱子出问题了,后面聚焦到旋蒸过程,加标,用溶剂稀释后直接旋蒸然后测试,一半物质不见了,有的几个回收率在30左右,也没发现旋蒸有啥变化,也没修过,为什么呢?维持5~10min蒸干时长,保留1mL左右溶液条件下,两个极端条件试了下,目标物都蒸没了。

  1. 负压开到最大,从不加热一点点调温到25度;

  2. 45度,负压缓慢调节到-0.04~-0.05MPa之间。

如何预防偶氮旋蒸过程的损失

  老师1:旋蒸的温度对化合物回收率会有影响,还有旋蒸是蒸到什么程度,是蒸干还是近干,旋蒸在浓缩最后一刻是比较难把握的,在负压下溶剂最后刷的一下就没了。


  老师2:你们有氮吹仪吗?用氮吹仪试一下回收率怎么样,以前我们做纺织废水里面的偶氮时用的氮吹浓缩。


  老师3:以前没有发现这样的情况,为什么最近才发现,同样的仪器,没有维修过,同样的方法,不可能突然之间旋蒸不行了,如果溶剂没有问题,质控样没有问题,那就是人的问题,你感觉呢?不可能突然魔幻了一样,旋蒸就出问题了,偶氮回收率大多数是比较低,但是30%过低了,我们用的是35度旋蒸至近干,这个要把握好,我们是专门一个人瞪大眼睛看着,把握好旋蒸程度。


  老师4:用温度计探一探旋蒸水温是否异常,质控加标用的是标液吗?旋蒸这一步一般就是温度和旋蒸至1ML,这个控制好一般问题不大,温度和旋蒸程度都没有问题,那真的是想不出还能怎么控制了。


  老师5:记得24种里有2种好像确实回收率30多一点,其他都能70以上。楼主悬蒸仪几台,用来做比对,质控稀释用的是混标还是单标,尽量用单标,其他条件都排除了吗?


  老师6:50ml?20mlx4。即使挥发损耗都剩60ml左右啊。换个150ml的(重点这个)。自来水冷却不行,申请一台。45℃水浴+500压力(叔丁基的)。偶氮回收率应该会有60、70以上的。


  老师7:叔丁基甲醚,一般40-45℃,调节压力到440kPa左右.首先不知道你转速多快。因为你要保留1ML这个量对于250的平底烧瓶来说太少,如果转速过快会损失很快的。建议多保留一点用氮吹干。正常偶氮不会回收这么低,哪怕是最不稳定的615-05-4,回收率都可以做到60-70%。还有近期有没有更换新批次的硅藻土柱。


  华澳维阵列旋转蒸发仪产品介绍:


  阵列旋转蒸发仪是一款可以同时进行多样品浓缩处理的创新型前处理设备,由多个miniRotar旋转蒸发仪单元、真空系统、溶媒冷凝回收系统组成,实现多样品处理的同时,可以大幅提高实验室空间利用率。

  阵列旋转蒸发仪所搭载的多个miniRotar,既可以满足同时使用,也支持独立操作,可以独立的进行温度设置、转速调整、释放真空等操作,不干扰其他旋转蒸发仪单元的正常工作。


  极致mini——节约空间

  miniRotar创新性采用旋转轴纵向设计,将产品宽度缩小到25cm,是传统旋转蒸发仪宽度的三分之一,1.8米标准通风橱最多可以放置5台miniRotar,充分节约通风橱空间资源。


  阵列组合——提升效率

  miniRotar的特殊接口设计,可以实现多台并联使用,共一个真空系统、冷凝回收系统。非常适合多个样品同时处理的需求,提升工作效率。

  每一个miniRotar均可以独立设置温度、转速、时间等工作参数,可以独立的进行将样品瓶升起降落操作,miniRotar 500s拥有独立的快捷释放真空按键,可以独立释放真空,不影响其他miniRotar正常工作。


  定时工作——减少看护

  miniRotar500s具有定时工作能力,可以按照经验设定好工作条件以及工作时长,到达时间后miniRotar500s将自动停止旋转、释放真空,将样品瓶升起,脱离加热水浴,自动停止样品蒸发浓缩。


  双重保护——避免污染

  miniRotar搭载防止液体回流接口,可有效阻止在样品处理过程中管路中的液体回流,避免污染样品,保证分析结果的准确性。


实验室小型旋转蒸发仪