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室温旋蒸DMF和DMSO等高沸点溶剂如何实现

2020-08-27

  今天讨论下室温旋蒸DMF和DMSO等高沸点溶剂如何实现,拿到一个化合物需要经过以下几个步骤,开反应,后处理,纯化等几个流程。今天,我们重点聊一聊流程中的溶剂问题,DMSO和DMF等溶剂由于极性较大,溶解度较好,因此在有机合成中应用广泛。然而,我们不得考虑该类溶剂的另外一个特点,高沸点。


  小量该类溶剂,我们选择用水洗涤,其实很多时候,往往洗不干净。当用量很大时,我们再去用水洗涤就显得很不明智和很不合理了。此外,我们还有一个选择,那就是减压旋蒸,用过该类溶剂的大家应该知道,旋蒸时,往往需要较高的温度,反应体系往往含有多种试剂,对于对温度敏感的化合物或反应,在较高温度下旋蒸时,体系越来越浓,很容易造成化合物变质。

室温旋蒸DMF和DMSO等高沸点溶剂如何实现

  2020年,美国化学会(ACS)旗下著名期刊OPRD分享一篇文章,分享了室温移除DMSO,DMF等高沸点溶剂的好方法。


  以DMF为例,只需要一个简易装置。首先在200ML梨形的Schlenk管中加入50mL溶剂DMF和搅拌子,在接收瓶里加入0.5mL的DMF,在接头处涂上真空脂,将两个装置紧密的接在一起,同时将盛有搅拌子的Schlenk管放置在装有水浴锅的搅拌器上。整个体系减压4-5分钟,在减压过程中一部分DMF蒸发,它的蒸汽驱赶走体系里的残留的空气,接着关闭体系,拔走真空管。水浴锅里的水保持常温水以补给挥发所需的热量。


  打开磁力搅拌器,快速搅拌。接着将Dewar瓶充满1/3左右的液氮,接着调整接收瓶的位置,保持仅仅底部浸没在液氮中。在体系蒸发过程中,水浴的温度会降到17-18度,因此需要加热保持水浴温度在25度左右,同时随着蒸发的进行,接收瓶需要慢慢浸没的越来越深。整个过程大概需要90分钟。


实验室小型旋转蒸发仪