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浓缩萃取的方式方法有哪些,优缺点是什么?

2020-08-25

  在有机实验中,浓缩这一步骤往往对实验结果起着至关重要的作用,选择合适的浓缩方式可以起到事半功倍的效果。对有机提取液进行浓缩的目的一是为了满足方法检出限的要求,二是减少提取液所占容器体积,避免不必要的耗材浪费。目前常用的浓缩方式主要有以下四种:

浓缩萃取的方式方法有哪些,优缺点是什么?

  一、旋蒸浓缩


  旋蒸浓缩其实是一种减压蒸馏,在减压条件下使得有机溶剂沸腾继而连续蒸馏大量易挥发溶剂,真空度、温度以及旋蒸瓶转速直接影响到溶剂挥发的效率,旋蒸适用于不同沸点混合溶剂的分离及纯化。用过旋蒸的应该能体会到旋蒸浓缩样品的速度是很快的,就拿100ml正己烷来说,两三分钟就能将其浓缩至几毫升。


  优点:1、单个样品浓缩速度快;2、带有溶剂回收,避免污染环境;3、适用于大体积样品的预浓缩。


  缺点:1、最终定容体积不好控制,浓缩体积把握不准;2、温度,转速对化合物回收率有直接影响,目标物损失较大,样品回收率不好控制。3、浓缩一个需要更换一下,且需要人员一直看着,不适合大批量样品浓缩。


  二、KD浓缩


  与传统的带有溶剂回收的KD浓缩装置不同,现有一种简化了的KD浓缩装置,摒弃了复杂的装置搭建,采用三段式连接,顶部采用大三球空气冷凝管。KD浓缩的原理同样是利用了溶剂沸点的不同,沸点低的溶剂在水浴下先沸腾挥发,挥发的溶剂一部分直接排出,另一部分在通过空气冷凝管的同时被冷凝回流到接收瓶中,起到淋洗内壁的作用。


  优点:1、装置价格便宜,可以一次性使用数十套装置,且无需繁琐的装置搭建过程;2、样品通量大,一个8孔水浴锅中可以放十几套进行同时浓缩;3、适用于大体积样品浓缩,接收瓶最多可容纳500ml萃取液;4、对大多数化合物来说都可以获得较高的回收率,损失较小。


  缺点:1、挥发的溶剂无法回收,试剂污染环境;2、对萃取液沸点有较高要求,对二氯甲烷,丙酮等溶剂浓缩效果较好,对正己烷等沸点较高的溶剂显得力不从心,耗时长。


  三、氮吹浓缩


  氮吹浓缩的原理是通过用氮气吹扫萃取液表面同时加以水浴加热来加快溶剂的挥发来达到浓缩效果的一种方式,目前氮吹浓缩广泛用于农残、食品、环境、生物制药等检测领域。现在市场上售卖的氮吹仪基本上都具有很高的智能程度,可以在无人员看管的前提下完成浓缩步骤。


  优点:1、操作便捷、简单,无繁琐步骤;2、样品通量大,取决于氮吹仪的孔位,可以同时浓缩数个到数十个不等的样品;3、智能化,可以设置浓缩终点来实现无人看管。


  缺点:1、不适合大体积萃取液浓缩,现有的氮吹管大都只有几毫升到几十毫升,对于几百毫升萃取液来说就需要进行分装再合并;2、损失较大,对于沸点较低且不稳定的化合物,氮吹时间、气流流速、水浴温度直接影响最终回收率。3、容易进水,比如浓缩二氯甲烷,溶剂挥发吸热,氮吹管内壁会有水珠形成。


  四、旋蒸与氮吹结合

  基于旋蒸最终定容体积不好控制的原因,故将旋转蒸发与氮吹浓缩这两种方式进行结合,利用旋转蒸发适用于大体积样品浓缩且浓缩速度快的优点对萃取液进行预浓缩,预浓缩至10ml以内,然后将预浓缩过的样品转移至氮吹管中,再利用氮吹浓缩最终定容体积好控制的优点来实现样品的浓缩目的。优点:对单个大体积样品浓缩速度快,两者结合可以节约时间提高效率;缺点:操作步骤多,不适合批量样品处理,且步骤越多损失越大。


  没有一种浓缩方式是完美无缺点的,而且就单个浓缩方式来说,影响其最终浓缩效果的因素也有很多,比如温度、时间长短等等,只有通过不断的在实践中积累经验,对浓缩方式进行优化,结合实验中的实际条件,才能得更佳的浓缩效果。相信每个人都能找到最适合自己的浓缩方式!


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