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固相萃取技术在食品分析检测中的应用

2020-08-20

  今天为各位分享下固相萃取技术在食品分析检测中的应用,固相萃取(Solid Phase Extraction)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。


  在食品分析中, 对被测样品的预处理是极为重要的一个步骤。目前, 我国食品分析预处理普遍应用的萃取分离方法还是液液萃取、气液萃取、索氏抽提、振荡提取、超声波等传统技术, 上述方法具有不同的特点, 可以解决一定样品的预处理问题, 但存在不同程度的局限性, 如样品需求量大、步骤繁琐、萃取时间长、有机溶剂消耗大、分离效率低等。

固相萃取技术在食品分析检测中的应用

  固相萃取装置( Solid Phase Extraction, SPE) 技术自七十年代后期问世以来, 由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好, 已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具,广泛应用于食品检验、环境监测、医药卫生、生物化学等领域。在食品分析应用中显示良好的发展前景。


  1 固相萃取技术的基本原理

  固相萃取分离模式与液相色谱相同, 可看作一个简单色谱过程。固相萃取利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附, 与样品基体和干扰化合物分离, 然后再用洗脱液洗脱, 或加热解吸附达到分离和富集目标化合物的目的。


  2 固相萃取的简要过程

  典型的离线固相萃取一般分为活化吸附剂、上样、洗涤和洗脱四个步骤。在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取柱, 以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰, 激活固定相表面的活性基团的活性。活化通常采用两个步骤, 先用洗脱能力较强的溶剂洗脱去柱中残存的干扰物,激活固定相; 再用洗脱能力较弱的溶剂淋洗柱子, 以使其与上样溶剂匹配。上样: 将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取柱中。洗涤和洗脱: 在样品进入吸附剂、目标化合物被吸附后, 可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉, 然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来, 加以收集。


  5 固相萃取技术在食品分析中的运用


  5.1 固相萃取技术与气相色谱法联用


  将固相萃取技术应用于分析粮食中的五氯硝基苯残留净化上。使用的固相萃取柱是PT- 硅镁吸附剂预处理小柱, 并将固相萃取技术与传统的液液萃取进行了比较。结果表明固相萃取净化技术大大优于液液萃取的净化方式, 所用试剂少( 固相萃取7ml,液液萃取48ml) 、节省时间( 固相萃取1min,液液萃取30min) , 与气相色谱法联用测定了粮食中的五氯硝基苯残留量, 最低检出限为5×19- 9mg。龙苏等[12]采用活性碳柱净化样品, 建立了固相萃取微量化学法气相色谱同时测定大米中甲胺磷、敌敌畏、乐果多种有机磷农药残留量方法, 所拟方法线性关系与回收率良好, 色谱峰形稳定, 精密度及准确度较高, 操作简便、有较强的实用性。


  取C18 小柱置于DL- 1 型固相萃取器将样品净化, 用GC/NPD 法分析水中的毒鼠强, 其定性及定量结果与液液萃取GC/MS 法相符。选用农残专用ENVI- Florisil 小柱,其填料为硅酸镁, 对极性化合物和农药选择性较好, 吸附萃取水中的六六六和滴滴涕, 并用气相色谱法进行测定, 最低检出浓度为0.018μg/L~0.16μg/L, 相对标准偏差为1.4%~5.6%。质谱仪因其对待测物质有良好的定性作用, 常与气相色谱仪联用对有机物进行定性和定量分析。目前文献报道SPE- GC-MS 法应用较多。Angelica 等。


  使用聚苯乙烯- 二乙烯基苯( PS- DVB) 固相萃取材料AccuBondⅡENV 小柱将饮用水中酚类化合物萃取出来, 结合气相色谱- 质谱分析了水中痕量( 10μg/L) 酚类化合物。回收率超过90%, CV 小于5%。此前处理方法大大缩短了干燥时间( 目前只用2min, 与过去20min 相比) 。Angelica 等还认为对于极性较大的化合物, 高分子树脂如聚苯乙烯- 二乙烯基苯本底特别低, 比常用的十八烷基和类似的硅胶基体的固相萃取吸附剂好。


  固相萃取GC/MS 定性定量分析了中毒药酒中的马钱子碱, 检出限39ng, 平均回收率93.2%。SPE 法提取生物碱, 使用样品量少, 只需1~2ml 即可, 提取效率高, 洗脱液样品量少, 只需1~2ml。



  对蜜蜂样品的净化和富集方法进行了系统研究, 发现不同浓度的氯霉素在硅胶柱和C18 柱上的回收率90%以上, 结合气相色谱- 质谱法测定了蜂蜜中的氯霉素残留量, 最低检出浓度为0.139μg/kg, 相对标准偏差


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